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碳化硅微粉除碳的六種工藝方法

發布日期: 2020-02-12 10:41:43    閱讀量(350)    作者:劉梓明

由于碳化硅微粉具有許多優良的理化性質,被越來越多的運用到太陽能晶硅線切切割刃料、拋光砂輪等磨削領域以及用在工業陶瓷、航天等非磨削領域。但碳化硅微粉雜質會影響其理化性質,例如鐵限制了其使用范圍。本文從物理、化學等方面分別陳述近幾年碳化硅微粉除鐵的工藝研究方法。

一、化學除碳工藝

1、加熱氧化法

通過對碳化硅微粉進行高溫煅燒,使碳化硅微粉中的游離碳及石墨與空氣中的氧氣反應,以二氧化碳或者一氧化碳的形式脫離碳化硅,從而實現了除碳的目的。

付仲超等利用高溫煅燒除去碳化硅微粉中的碳雜質。該方法的最佳工藝條件為煅燒溫度為900℃,煅燒時間為3h,碳化硅內部的碳雜質得到了完全去除。

宋本營等以空氣為氧化介質進行碳化硅微粉與碳雜質的分離。實驗結果表明:當氧化溫度在450~560℃之間,氧化時間在4h,雜質碳的去除率可以達到98.6%~99.2%。

通過實驗分析可知,在一定的溫度及時間范圍內,加熱氧化法對碳化硅微粉中的碳雜質去除率可達98%,但由于粒徑為微粉級的碳化硅表面積過大,如果加熱溫度過高,易造成碳化硅微粉的表面氧化,形成的氧化薄膜二氧化硅可能將碳微粉包裹,從而不利于碳雜質的去除。

2、化學氧化法

利用用硝酸、硫酸和高氯酸中的一種或組成混合酸使用,或者在酸中添加作無機氧化劑的高錳酸鉀和重鉻酸鉀,使碳化硅微粉中的碳雜質以氣體的形式揮發出去,從而實現了對石墨和游離碳的去除。

利用化學氧化法雖然也能使碳化硅微粉中的游離碳氧化成氣體揮發掉,但氧化工藝所添加的強氧化性酸對人體及機器都會有強烈的腐蝕性,所以不利于大規模的工業化生產。

二、物理除碳技術

1、浮選法

浮選即利用固體顆粒自身表面具有疏水性或經浮選藥劑作用產生或者增強疏水性,可在液-氣或水-油的界面發生聚集。

茆福煒以油酸、煤油和松醇油作為浮選劑進行碳化硅微粉中游離碳的浮選。實驗結果表明:以油酸作為浮選劑效果更好,并且隨著浮選劑的量的增加浮選效果越好,加入量在0.3%時可以達到82%,但是在0.3%以后除碳率保持在一個穩定的水平,所以加入量在0.3%時除碳效果最好。

趙平等以煤油作為浮選劑,2#油作為起泡劑浮選陶瓷級碳化硅微粉中的碳雜質。結果表明:隨著藥劑用量的增大,除碳率增加,當藥劑總用量達到105g/t,其中煤油7Og/t、2#油35g/t以后再增加用量除碳率變化不大。此時除碳率為88%左右。

2、重液分離法

重液分離即采用一定密度的液體作為介質,在容器中按密度差異來分離礦物。

徐元清等申報的“碳一碳化硅微粉的分離方法”專利,該專利采用向待除碳的碳化硅微粉中加入密度介于碳和碳化硅之間的四氯化碳、三溴甲烷等為分散介質充分分散均勻后靜置分層,然后去除液體上層漂浮的碳,再過濾回收液體分散介質,即得到分離后的碳化硅微粉。

3、水力旋流法

漿液通過水壓力從旋流器內壁外側切向進入,在離心力的作用下,粗粒度的固體顆粒旋轉向下定量或不定量地從下部排渣口流出。而細粒度的固體顆粒或清液從溢流管內向上流出。

張盂雷等利用水力旋流分離廢碳料中的碳化硅。實驗結果表明:通過不同的料漿質量分數及不同的旋流級數,旋流分離可將廢碳料中的碳化硅含量由58.77%左右,提高到87%左右。從而實現了碳化硅微粉的回收再利用。雖然采用旋流試驗可以起到分明顯的除碳效果,但是效率偏低。且分離出的碳化硅微粉純度存在著極限值。

4、氣流分選法

氣流分選法就是氣流分級機將重量不同的混合粉料分離。氣流分級機的原理是利用空氣的懸浮。

張孟雷等利用LHP-3型氣流分級機進行碳化硅與碳雜質的分離試驗。實驗最佳工藝為:當分級機的引風量在4000m3/h,下料量在15kg/min,一號分級輪的轉速在716r/min,二號分級輪的轉速在1416r/min時,可使碳化硅含量有開始的50%左右,提高到76%左右,但隨著一號分級輪轉速的繼續下降,碳化硅的含量不但不能提高,反而促使一號料的產量降低。

物理法除碳雖然操作方便、成本低,但也有一定的局限性及不利因素。利用浮選法除碳,懸浮工藝時間較長,并且需要用到大量的化學浮選劑,從而不利于工業化生產,同時浮選劑的使用時對環境會造成一定的不良影響,利用重液分離法浮選所用的分散介質大都有毒性,從而對操作人員產生一定的危害。而采用水力旋流法、氣流分選法雖然分選除碳效率較高,但除碳效果并不太好。

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